一、目的
規(guī)范
x射線衍射操作步驟,確保檢測過程安全有效。
二、適用范圍
適用于x射線衍射儀的使用過程管理。
三、
x射線衍射操作規(guī)程
1.開機前的準(zhǔn)備
打開循環(huán)水,檢查水溫是否在20攝氏度左右,上下波動范圍不超過3度;室內(nèi)溫度在20攝氏度左右,上下波動范圍不超過3度;濕度小于80%;樣品放置在樣品臺正中間。
2.開機檢查
記錄檢查情況,填寫《儀器設(shè)備使用記錄》;預(yù)熱30分鐘,加載高壓;啟動電腦,打開軟件,點擊initdives按鈕進行初始化,然后點擊Movedives按鈕驅(qū)動各個軸轉(zhuǎn)動到設(shè)定的角度處;在commande軟件中將設(shè)備功率設(shè)定到額定功率,銅靶40KV,40mA;鈷靶35KV,40mA;設(shè)定2thet角的范圍(通常范圍在20°-80°)。掃描方式設(shè)定為continuous;掃描速度設(shè)定為2°/min。填寫《儀器設(shè)備使用記錄》。
3.開始檢測
點擊stat按鈕開始衍射。測試完畢后將數(shù)據(jù)保存到目標(biāo)文件夾,文件名與檢測樣品名一致。檢測數(shù)據(jù)及時記入《物相定性分析項目檢測原始記錄》。
4.關(guān)機前的檢查
x射線衍射操作測試完畢后,將已測樣品放入已測區(qū)或廢樣區(qū),以免和未測樣品混淆。點擊設(shè)備上highvoltage按鈕,來卸載高壓;設(shè)備冷卻30分鐘,使光管冷卻到室溫。否則容易使光管氧化,縮短其使用壽命;關(guān)閉軟件,關(guān)閉電腦。點擊stop按鈕關(guān)閉衍射儀;關(guān)閉循環(huán)水冷機。填寫《儀器設(shè)備使用記錄》。
5.儀器設(shè)備狀態(tài)恢復(fù)
將已檢測樣品放入已測區(qū),以免和未測樣品混淆;將檢測完畢的樣品臺在試驗臺上擺放整齊;地面保持干凈;
四、注意事項
注意ups電源一定不能關(guān)閉,它持續(xù)給固體探測器在供電。