進(jìn)口X射線熒光光譜儀分析方法是一個(gè)相對(duì)分析方法，任何制樣過程和步驟必須有非常好的重復(fù)操作可能性，所以用于制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品必須經(jīng)過同樣的制樣處理過程。X射線熒光實(shí)際上又是一個(gè)表面分析方法，激發(fā)只發(fā)生在試樣的淺表面，必須注意分析面相對(duì)于整個(gè)樣品是否有代表性。此外，樣品的平均粒度和粒度分布是否有變化，樣品中是否存在不均勻的多孔狀態(tài)等。樣品制備過程由于經(jīng)過多步驟操作，還必須防止樣品的損失和沾污。
進(jìn)口X射線熒光光譜儀測粉末樣品誤差的來源：
1.粒度效應(yīng)
粉末樣品粒度效應(yīng)是指被測量樣品中的分析元素的熒光強(qiáng)度變化和樣品的粒度變化有關(guān)。一般來說，被分析樣品的粒度越小，熒光強(qiáng)度越高，輕元素尤甚。原子序數(shù)越小，對(duì)粒度越敏感；同一元素粒度越小，制樣穩(wěn)定性越好。一般要求粒度小于200目。
2.偏析
偏析是指組分元素在樣品中分布的差異。偏析有兩種：粒間偏析：粉末顆粒A和B之間混合不均勻；元素偏析：元素分布對(duì)粒度分布的非勻質(zhì)性。如果在采用充分多步混合或微粉碎情況下仍不能解決，可用其它制樣手段，如熔融，溶解等。
3.礦物效應(yīng)
由于礦物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或微觀晶體形態(tài)不同，含量相同的同一元素在不同的礦物中，它們的熒光強(qiáng)度會(huì)有很大的差異。所謂的礦物效應(yīng)不單是針對(duì)礦物，在粉末樣品的X熒光光譜儀分析中有著更廣泛的含義。
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