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X射線粉末衍射儀的聚焦原理闡述

更新時間:2015-05-26       點擊次數(shù):3000

    X射線具有一定的材料穿透性,不同波長的X射線在相同的材料中具有不同的輻射深度;相同波長的X射線在不同材料中也具有不同的輻射深度。在通常的衍射分析條件下,其輻射深度大約在幾微米至幾十微米以內(nèi)。在不存在系統(tǒng)消光的前提下,多晶樣品的輻射范圍內(nèi)凡是滿足衍射矢量方程的晶粒都會產(chǎn)生衍射。

    在X射線粉末衍射儀連動掃描的過程中,不管衍射聚焦圓如何變化,只要樣品放置得當(dāng),在樣品的輻射深度內(nèi)總有與聚焦圓吻合的弧面存在。由于多晶樣品中的小晶粒數(shù)量眾多且取向隨機(jī),因此在與聚焦圓吻合的弧面上總會存在許多滿足衍射矢量方程的同名晶面及其等同晶面,它們產(chǎn)生的衍射線必然在F處聚焦,因此而在F點形成衍射線強(qiáng)峰。

    在理解X射線粉末衍射儀的衍射聚焦原理時,要注意以下幾點:
*,在衍射弧面以外的其他晶粒中也可能產(chǎn)生同名衍射線,但是因為不滿足聚焦幾何而出現(xiàn)在F點以外的地方,因強(qiáng)度較弱和方位隨機(jī)而形成衍射背底。
第二,采用具有一定發(fā)散度的線狀光源,是為了將樣品中與聚焦圓吻合的衍射弧面上的同名衍射線都聚焦在F處,從而得到衍射線強(qiáng)峰,提高衍射譜圖的峰背比。
第三,多晶樣品的放置位置直接影響衍射花樣的峰背比。被照射面靠前或靠后都將降低衍射線條強(qiáng)度的峰背比,甚至得不到衍射峰,只有當(dāng)樣品中的衍射弧面在X射線的輻射深度范圍內(nèi)具有較大面積時,才有較好的測量效果。
第四,作以上討論時只考慮了入射X射線的運(yùn)動學(xué)理論,但對于實際現(xiàn)象已能夠做出足夠清晰的解釋。

    基于上述理由,X射線粉末衍射儀在實際操作時應(yīng)注意以下兩點:
*,線狀光束的發(fā)散度要適當(dāng),以盡可能全面輻照樣品表面為好,偏窄會減少樣品中的同名衍射晶粒數(shù),使衍射峰強(qiáng)度減弱。過寬會造成入射線泄漏使背底輻射增加。
第二,樣品放置位置應(yīng)使其衍射弧面處于入射X射線的輻射深度范圍內(nèi),以獲得盡可能大的衍射弧面,提高衍射峰強(qiáng)度。具體地說,就是要將樣品臺的軸心位置盡量接近入射X射線的輻射深度線L。

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