在X射線衍射實驗中任何一種粉末的衍射技術都要求樣品是十分細小的粉末顆粒，只有這樣才可以使試樣在受光照的體積中有足夠多數(shù)目的晶粒；才能滿足獲得正確的粉末衍射圖譜數(shù)據(jù)的條件：即試樣受光照體積中晶粒的取向的*隨機性；只有這樣才能保證用照相法獲得相片上的衍射環(huán)是連續(xù)的線條；才能保證用衍射儀法獲得的衍射強度值有很好的重現(xiàn)性，才能有效抑制由于晶癖帶來的擇優(yōu)取向；才能在定量解析多相樣品的衍射強度時，忽略消光和微吸收效應對衍射強度的影響。在實驗時，試樣實際上是不動的，即使使用樣品旋轉(zhuǎn)器，由于只能使樣品在自身的平面內(nèi)旋轉(zhuǎn)，并不能很有效的增加樣品中晶粒取向的隨機性，因此衍射儀對樣品粉末顆粒尺寸的要求比粉末照相法的要求高得多，有時甚至那些可以通過360目（38μm）的粉末顆粒都不能符合要求。對于高吸收的或者顆?；臼莻€單晶體顆粒的樣品，其顆粒大小要求更為嚴格。
例如，石英粉末的顆粒大小至少小于5μm，同一樣品不同樣片強度測量的平均偏差才能達到1％，顆粒大小若在10μm以內(nèi)，則誤差在2～3％左右。但是若樣品本身已處于微晶狀態(tài)，則為了能制得平滑粉末樣面，樣品粉末能通過300目便足夠了。
對于不同吸收性質(zhì)的粉末，顆粒度可以認為“足夠細”的尺寸要求是各不相同的，因為樣品受到X射線照射時的有效體積和可以忽視樣品中微吸收效應的顆粒上限都取決于樣品的吸收性質(zhì)。在Brindley的分級中，“細”表示大多數(shù)顆粒周圍的吸收性質(zhì)是均勻的，其差異可以忽略（微吸收效應可以忽略）；對中等以上的顆粒，則需要考慮“微吸收效應”；而“十分粗”的樣品，衍射實際上只局限在表面一層的晶粒，此時，粉末照片開始出現(xiàn)不連續(xù)的點狀線，“粉末吸收效應”等概念將失去意義。所以在測定衍射強度的工作中（例如相定量測定）十分強調(diào)樣品的顆粒度問題。
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高分辯衍射儀
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