粉末衍射儀是一種科學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器，用于研究和分析晶體材料的結(jié)構(gòu)。它通過(guò)將X射線或中子束等輻射束照射到粉末樣品上，并測(cè)量樣品散射的衍射圖案來(lái)獲取結(jié)晶材料的信息。這些衍射圖案可以提供關(guān)于晶體中原子排列、晶格常數(shù)、晶體取向等方面的信息，從而幫助研究者確定材料的結(jié)構(gòu)特征。粉末衍射技術(shù)在材料科學(xué)、化學(xué)、地質(zhì)學(xué)等領(lǐng)域中廣泛應(yīng)用，對(duì)于研究和開(kāi)發(fā)新材料具有重要意義。
一、粉末衍射儀對(duì)測(cè)試樣品的要求
送檢樣品可為粉末狀、塊狀、薄膜及其它形狀。粉末樣品需要量約為0.2g(視其密度和衍射能力而定);塊狀樣品要求具有一個(gè)面積小于45pxx45px的近似平面;薄膜樣品要求有一定的厚度，面積小于45pxx45px;其它樣品可咨詢實(shí)驗(yàn)室。
二、x射線單晶末衍射儀對(duì)測(cè)試樣品的要求
送檢樣品必須為單晶。選擇晶體時(shí)要注意所選晶體表面光潔、顏色和透明度一致。不附著小晶體，沒(méi)有缺損重疊、解理破壞、裂縫等缺陷。晶體長(zhǎng)、寬、高的尺寸均為0.1~0.4mm，即晶體對(duì)角線長(zhǎng)度不超過(guò)0.5mm(大晶體可用切割方法取樣，小晶體則要考慮其衍射能力)。
三、掃描電子顯微鏡-X射線能譜儀對(duì)測(cè)試樣品的要求
送檢樣品必須為干燥固體，塊狀、片狀、纖維狀、顆粒或粉末狀均可。應(yīng)有一定的化學(xué)、物理穩(wěn)定性，在真空中及電子束轟擊下不會(huì)揮發(fā)或變形;無(wú)磁性、放射性和腐蝕性。對(duì)含水份較多的生物軟組織樣品，要求用戶預(yù)行臨界點(diǎn)干燥前的固定、清洗、脫水及用醋酸(異)戊酯置換等處理。zui后再由本室進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥處理。圖像觀察樣品應(yīng)預(yù)先鍍金膜，成份分析樣品必需鍍碳膜。一般情況下,樣品體積不宜太大(≤5x5x2mm較適合)。
四、原子熒光光譜儀對(duì)測(cè)試樣品的要求
(1)樣品分析一般要求
原子熒光光譜儀分析的對(duì)象是以離子態(tài)存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子，樣品必須是水溶液或能溶于酸。
(2)固體樣品
①無(wú)機(jī)固體樣品樣品經(jīng)簡(jiǎn)單溶解后保持適當(dāng)酸度。
檢測(cè)砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg)，介質(zhì)為鹽酸(5%，v/v);
檢測(cè)鍺(Ge)，介質(zhì)為硫酸(5%，v/v);
檢測(cè)汞(Hg)，介質(zhì)也可為硝酸(5%，v/v)，檢測(cè)(As)介質(zhì)也可為硫酸(2%，v/v)。
由于銅、銀、金、鉑等金屬對(duì)待測(cè)元素的干擾較大，因此該幾類(lèi)合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測(cè)定。
②有機(jī)或生物固體樣品
樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當(dāng)酸度，其介質(zhì)酸度與無(wú)機(jī)樣品同。
(3)樣品中待測(cè)元素*
由儀器靈敏度及分析方法決定，樣品含待測(cè)元素上下限為0.05μg/g~500μg/g，不在此含量范圍內(nèi)的樣品使用本儀器檢測(cè)將無(wú)法保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。
(4)樣品份量
每檢測(cè)1個(gè)元素，要求固體樣品量不少于2g，液體樣品量不少于20mL，水樣不少于100mL。
(5)其它
送樣前請(qǐng)查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料，盡量提供相關(guān)信息。