X射線熒光光譜分析要進(jìn)行定量分析必須測(cè)量特征x射線的強(qiáng)度,找出濃度與強(qiáng)度的關(guān)系,然后進(jìn)行定量分析。
測(cè)量x射線強(qiáng)度時(shí),原則上應(yīng)當(dāng)測(cè)量分析線下的積分強(qiáng)度,但在
波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜儀上,晶體一次只能使一種波長(zhǎng)的x射線發(fā)生衍射而進(jìn)入探測(cè)器。因此測(cè)量分析線峰下的積分強(qiáng)度很不方便,而且很費(fèi)時(shí)間,然而位于zui大強(qiáng)度的2θ位置上的峰值強(qiáng)度可以代表譜線的積分強(qiáng)度,這樣測(cè)量就很方便。
測(cè)量的方法有三種:
1、定時(shí)計(jì)數(shù)法:在預(yù)定時(shí)間T內(nèi),記錄x射線的光子數(shù)N,強(qiáng)度為I=N/T。定時(shí)器和計(jì)數(shù)器同時(shí)起動(dòng),定時(shí)時(shí)間到,計(jì)數(shù)器同時(shí)停止。
2、定數(shù)計(jì)時(shí)法:預(yù)先設(shè)定總計(jì)數(shù)N,定時(shí)器和計(jì)數(shù)器同時(shí)起動(dòng),當(dāng)達(dá)到所需的計(jì)數(shù)N時(shí),定時(shí)器和計(jì)數(shù)器同時(shí)停止,記錄定時(shí)器的時(shí)間T,強(qiáng)度為I=N/T。
3、積分計(jì)數(shù)法:測(cè)量峰下的積分強(qiáng)度。先將測(cè)角器調(diào)至被測(cè)元素衍射峰的一側(cè),測(cè)角器、定時(shí)器、計(jì)數(shù)器同時(shí)啟動(dòng),當(dāng)衍射峰全部掃描完時(shí),測(cè)角器,定時(shí)器和計(jì)數(shù)器同時(shí)停下,記錄總計(jì)數(shù)N和掃描時(shí)間T,計(jì)算出強(qiáng)度為I=N/T。